污水水质监测服务投标方案（371页）（2024年修订版）.docx

污水水质监测服务投标方案 目录 第一章 项目背景及需求分析 9 第一节 污水处理厂的水质监管问题及解决措施 9 一、污水 处理厂 的水质监管问题的现状 9 二、 污水 处理厂的水质监管存在的具体问题 10 三、解决问题的具体措施 12 第二节 项目需求分析 13 一、监测服务内容 13 二、监测 项目 及评价依据 14 三、监测人员及采样人员要求 14 四、执行 技术 标准 15 五、 采样 质控要求 15 六、实验室质控要求 16 七、招标人监督考核要求 17 八、 责任追究 17 九、报告提交要求 18 第二章 项目整体实施设想 19 第一节 水质监测管理计划 19 一、 采样 19 二、 化验 25 三、仪器 操作 45 四、 实验室 管理 48 第二节 项目进度计划 53 第三节 监测保障计划 54 一、进度保障措施 54 二、监测 人员 安全保障 55 三、双方 合作 保障 56 四、公司 制度 保障 56 第三章 项目组织机构及人员配备 70 第一节 项目组织机构 70 一 、 组织 机构的建立 70 二 、组织机构的要求 71 三 、 组织机构 设计 原则 72 四、组织机构图 76 第二节 人员配备 76 一、人员 配备 原则 77 二、人员 配备 79 三、人员素质要求 81 四、人员 职责 86 第四章 项目管理规章制度 92 第一节 污水日常监测管理制度 92 一、目的 92 二、 内容 92 第二节 在线监测系统管理制度 94 第三节 人员管理制度 95 一、员工管理制度 95 二、员工聘用制度 108 三、劳动合同管理制度 111 四、员工考勤管理制度 116 五、员工教育培训制度 120 六、人事考核管理制度 128 七、员工奖惩制度 134 八、员工礼仪守则 138 第五章 污水水质监测服务方案 140 第一节 水质检测计划 140 一、 采样 与储存 140 二、检测 指标 和频率 143 三、人工检测方法 145 四、在线监测方法 146 五、检测 数据 记录与分析 148 第二节 化验室配置 155 第三节 污水水质采样 165 一、 采样 设备 165 二、 样品 容器 165 三、采样程序 165 第四节 化验检测技术方法 179 一、化学 需氧量 （COD）指标检测 179 二、生化 需氧量 （BOD5）指标检测 188 三、悬浮物（SS）指标检测 198 四、氨氮（NH3-N）指标检测 201 五、凯氏氮（TKN）指标检测 205 六、 硝酸盐 氮（NO3——N）指标检测 210 七、总氮（TN）指标检测 219 八、总磷（TP）指标检测 225 九、氯化物（Cl-）指标检测 232 十、 污水 pH值指标检测 236 十一、污泥 pH 值指标检测 243 十二、 溶解氧 （DO）指标检测 250 十三、污泥浓度（MLSS）检测 254 十四、挥发性悬浮固体（MLVSS）指标检测 257 十五、 污泥 沉降比（SV30）指标检测 259 十六、污泥指数（SVI）指标检测 260 十七、污泥含水率指标检测 261 十八、重污泥有机物含量指标检测 262 十九、污泥挥发份检测 265 二十、粪大肠菌群指标检测 266 二十一、碱度（总碱度）指标检测 280 二十二、色度指标检测 285 二十三、混合液镜检及微生物指示作用 288 第五节 污水水质监测报告 295 一、 样品 分析测试信息表 295 二、水质 检测 分析测试说明表 296 三、 检测 结果表 300 第六章 水质监测运维方案 303 第一节 运行维护 目标及内容 303 一、 运行 维护目标 303 二、 运行维护 内容 303 第二节 具体运维实施方案 306 一、 远程 维护 306 二、 现场维护 308 三、 仪器校准 338 四、 数据 异常处置 339 五、污水处理厂 系统故障处理 341 第三节 运维计划及运维报告 345 一、 运维计划 345 二、 运维报告 345 三、 监测 数据统计报表 345 第四节 运行档案与记录 346 一、 技术 档案和运行记录 346 二、运行 维护 记录表 346 第七章 服务质量保障方案 351 第 一 节 质量保证体系 351 一、质量方针 351 二、质量目标 351 三、思想保证体系 351 四、组织保证体系 351 第二节 服务质量保证承诺 352 第三节 服务质量保障措施 353 一、监测前 质量 保障 353 二、监测现场的质量保障 355 三、样品管理质量保障 355 四、实验室 分析 质量保障 355 五、 数据 处理质量保障 357 六、数据校核及审核质量保障 357 七、应急监测保障措施 358 第八章 应急预案 360 第一节 水质异常及超标的应急预案 360 一、进水 水质 异常应急处理预案 360 二、 出水 水质超标应急处理预案 366 第 二 节 新冠病毒、流感等传染性疾病应急预案 369 一、 工作原则 369 二、 成立领导小组 369 三、 应急物资准备 369 四、 应急处理程序制定 370 五、 预防预警行动 370 六、 应急预案的启动和响应程序 370 温馨提示： 本方案目录中的内容在word文档内均有详细阐述，如需查阅，请购买后下载。 说明 一、如招标文件评分标准要求“ 项目背景及需求分析 ”详情可见本文 第一章。 二、如招标文件评分标准要求“ 项目整体实施设想 ”详情可见本文 第二章。 三、如招标文件评分标准要求“ 项目组织机构及人员管理 ”详情可见本文 第三章。 四、如招标文件评分标准要求“ 项目管理规章制度 ”详情可见本文 第四章。 五、如招标文件评分标准要求“ 污水水质监测服务方案 ”详情可见本文 第五章。 六 、如招标文件评分标准要求“ 水质监测运维方案 ”详情可见本文 第六章。 七 、如招标文件评分标准要求“ 服务质量保障方案 ”详情可见本文 第七章。 八 、如招标文件评分标准要求“ 应急预案 ”详情可见本文 第八章。 编制依据 一、项目招标文件、补遗文件等相关资料。 二、国家现行技术规范、标准及有关的技术资料、规范、规程及技术标准。 三、依照有关主要法律、法规： （一）《中华人民共和国 政府采购法 》 。 （二）其他法律法规。 四、行业规范、标准。 （以下内容根据招标文件及项目实际情况进行修改） 第一章 项目背景及需求分析 第一节 污水处理厂的水质监管问题及解决措施 近年来随着城镇化建设的加快，我国对城镇污水处理厂也提出了更高的要求。虽然当前城镇污水处理厂的规模数量在不断扩大，但是仍然不能满足城镇污水处理的需求。同时有些污水处理厂由于经营不善，运营成本过高，使污水处理很难达到国家规定的标准，污水处理厂也面临倒闭的困境。为此下文就结合我国城镇污水处理厂的现状，针对水质监管问题做详细地分析。 一、污水 处理厂 的水质监管问题的现状 当今社会城镇化步伐日益加快，环境污染问题也越来越突出，尤其是水污染，直接威胁着人们的生命健康，为此我国对城镇污水处理水平也提出了更高的要求。虽然城镇污水处理厂的排水环节作为城市水循环的最终环节，但是其重要性却是毋庸置疑的。因为污水处理厂的运营状况和工作效率直接关系到区域的水质问题，与人们的生命健康息息相关。近年来鉴于水质安全问题，我国大力加强对城镇污水处理厂的水质监管力度，严厉打击污水排放超标现象，并且从治理污水各个环节出发，严格把关，从治污程序中提高污水治理的效率和质量，并已经取得了显著的成效。但是客观来讲，我国城镇污水处理厂在水质监管方面还存在一定的问题，严重影响了城镇化建设的步伐，也不利于提高人们的生活质量，可见在治污的道路上，我国依然是任重而道远。 二、 污水 处理厂的水质监管存在的具体问题 近年来随着水质污染的日益严重，我国在提高污水处理水平，保护水资源方面做了巨大的努力，通过构建我国城镇污水处理体系提高污水处理能力，并且取得了一定的成绩。但是我们必须认识到相对于水污染的严重情况，我国在水质监管方面还存在严重的不足，有待进一步改进，下文就针对其不足做详细地分析。 （一）水质监测人员的素质较低 随着城镇污水排放量的剧增，水污染也日益严重，水质监测过程中的问题也是层出不穷。因此，传统的处理经验和知识体系已经不能满足当今社会污水处理的要求了，提高水质监测人员的综合素质也被提上日程。但是据调查研究显示，我国对水质监测人员的专业知识培养较少，也没有专门的水质仪器操作教程，很多水质监测人员面对精致的监测仪器无从下手，不规范的操作导致了污水处理质量的下降。同时水质监测人员的素质较低，不利于他们将技术与理论进行结合，从而进行发明创造，推动水质检测技术的快速发展，也不利于人民生活质量的进一步提高。 （二）我国水质检测仪器的落后 我国作为世界上最大的发展中国家，污水处理技术相对落后。由于我国工业的迅速发展，水资源遭到了严重的污染，污水处理的任务也越来越重。但是由于污水处理理论和技术的落后，我国城镇的污水处理厂只能从国外引进先进的污水处理技术，而且要花费巨资购买仪器，使得污水处理的成本徒增，超出了污水处理厂的承受范围，造成了经营困难。而且有些小型的污水处理厂由于资金不足，只能从国外购买价格低廉、精测不准确的仪器，使得污水处理质量也大打折扣。 （三）水质的监测体系不够健全 我国地域辽阔，各种地形地貌一应俱全，因此在污水处理时由于地理位置的不同，对污水处理的要求也有所不同，因此需要一套完备的污水检测体系。但是我国城镇污水处理厂在适应自然环境方面做得不够到位，将统一标准生搬硬套，完全忽略了自身的特点。同时我国的水质监测体系也不够健全，可能由于技术能力有限，我国水质检测项目的内容单一，方式简单。而且当我国面临不同的地质条件时，又不能结合当地的实际情况科学合理地制定水质监测流程，从而大大降低了水质监测的效率，不利于进一步构建城镇污水处理系统，也不利于解决我国污水处理厂中存在的水质监管问题。 （四）我国的水质监测不够准确 据调查研究显示，我国由于水质检测人员综合素质不高、检测仪器不先进、自然环境等因素的影响，使得水质监测结果不够准确。在我国城镇污水处理厂处理污水时，由于自然因素对水质监测的标准不够准确，使得检测结果也失之偏颇。这样不利于对水质准确地进行分析，也不利于健全城镇污水处理体系，提高污水处理质量，同时还会影响到水质检测问题的解决和人民的生活质量进一步提高。 三、解决问题的具体措施 通过上文我们了解到我国在构建城镇污水处理体系方面确实取得了巨大的成就，但是不能否认水质检测问题并没有得到彻底解决，仍然是进一步完善污水处理体系的障碍。为此下文将针对上文所列举的问题提出具体的解决措施，旨在促进我国治污水平的提高。 （一）加强水质监测人员的培训 我国应该加强对水质监测人员的培训力度，提高他们的专业技能和素养，端正他们的工作态度，从而可以直接提高水质监测的质量。我国城镇污水处理厂近年来污水处理排放量增加，污水处理难度也加大。因此，我国必须加强对水质监测人员进行再教育和专业技术培训的力度，通过提高水质监测人员的综合素质来提高谁知的检测质量，促进我国城镇污水处理体系的进一步完善。 （二）提高我国水质的检测技术 作为发展中国家，我国的污水处理技术相对落后，在水质监测方面存在很多技术层面问题。因此我国必须积极借鉴国外先进的污水处理技术，引进先进的水质监测仪器，并且加以吸收利用，并结合我国污水处理的特点进行创新与发展。同时我国还应该加大对污水处理资金方面的支持力度，这样有利于促进城镇污水处理厂的健康运行，也有利于建立健全污水检测系统，从而保护水资源，提高人们的生活质量。 （三）构建水质监测的标准体系 我国应该结合自身特点和国外先进的理论来构建水质监测的标准体系。例如，城镇污水处理厂在参考国家水质检测标准的同时也要结合自身的特点，因为我国地域辽阔，各种地形相对比较齐全，各城镇由于自然地理条件的不同使得水质环境也发生变换。因此，鉴于各城镇水资源的成分不同，我国必须因地制宜，根据当地的特点进行污水处理监测，从而进一步构建科学合理的检测体系。 第二节 项目需求分析 一、监测服务内容 （一）按照《XX省人民政府办公厅关于加强农村生活污水治理设施运行维护管理的意见》、《XX省农村生活污水治理设施运行维护管理工作实施方案》、《XX省农村生活污水处理设施标准化运维评价导则》以及《关于推进农村生活污水处理设施标准化运维工作的通知》等相关规定，XX市农村生活污水水质监测项目委托第三方进行，监测范围为全XX市范围内所有的农村生活污水处理终端。 二、监测 项目 及评价依据 （一）XX市农村生活污水水质监测与评价依据为《XX省农村生活污水治理设施出水水质监测与结果评价导则》及《农村生活污水集中处理设施水污染物排放标准》，监测点位为农村生活污水终端。终端监测项目暂定为化学需氧量（COD）、氨氮（NH3-N）、总磷（TP）、悬浮物（SS）、pH值、粪大肠菌群、动植物油等7个项目，若相关政策发生变化需中标人调整相应监测项目，监测项目若有增加或减少，监测单价按投标综合单价结算。 （二）监测方法及相关要求需按《农村生活污水集中处理设施水污染物排放标准》执行。 （三）需监测的终端设施按照文件要求开展监测，做好采样记录、签字以及各频次水样统计，并出具监测评价报告。评价标准参考《农村生活污水集中处理设施水污染物排放标准》、《XX省农村生活污水处理设施标准化运维评价导则》。 三、监测人员及采样人员要求 为确保本次农村生活污水治理设施水质监测的质量和及时性，投标人须确保配备足够的采样人员及分析人员，分析人员不应混岗，分析人员应且只能负责本次项目涉及的单个项目监测任务。 四、执行 技术 标准 《环境监测质量管理规定》和《XX省环境监测质量保证技术规定》等规定要求，符合相关法律法规规定。 五、 采样 质控要求 （一）采样容器材质要求 采样容器严格按照《污水监测技术规范》的相关要求执行。 （二）样品保存要求 水样的保存严格参照《污水监测技术规范》的相关要求执行，且必须在样品有效期内完成分析。 （三）采样方法 应在相关当事人在场的情况下采样，相关当事人应在采样单上签字。 （四）质控样的采集 采集所需水样的同时需采集各个项目的全程序空白样和每天采样终端数不少于5%的现场平行样，不足20个终端的至少加采1个平行样。另外，招标人根据实际需要不定期确定一定数量的平行样用于比对，具体点位随机确定。 六、实验室质控要求 （一）校准曲线 应在每次分析样品的同时，同步制作校准曲线。工作确实有困难时，对校准曲线斜率较为稳定的分析方法，至少在分析样品的同时，测定两个适当浓度（高、低浓度）及空白两份，分别取均值，减去空白均值后，与原校准曲线的相同浓度点校核，相对偏差小于5%，原曲线可用。否则，应重新制作校准曲线。校准曲线回归方程的相关系数、截距和斜率应符合方法中规定的要求。校准曲线只能在其线性范围内使用，在使用中不得在两端随意外推。 （二）实验室空白 每个批次、每个项目（以一天为计算）都应做现场空白和实验室空白。两种结果之间应无明显差异，如现场空白明显高于实验室空白，表明采样过程中可能有意外玷污，在查清原因后方能做出本次采样是否有效以及分析数据能否接受的决定。 （三）精密度控制 每批样品随机抽取10%的实验室平行样，平行双样的偏差需在《XX省环境监测质量保证技术规定》所规定的允许偏差内。 （四）准确度控制 实验室内部自身对每批样品设置1-2个质控样，测定结果准确度合格率必须达到100%。 （五）分析时间要求 所有样品必须按照《XX省环境监测质量保证技术规定》的相关要求在有效期限内完成分析，原则上不超过3天。 七、招标人监督考核要求 所有样品监测分析完成后需至少留样3天，招标人将不定期组织人员随机从留样中抽取一定数量的样品进行留样监测和实验室现场检查，建立考核监督机制，对于达不到规范要求的投标人可以提前中止服务或者扣除一定的监测费。 八、 责任追究 当上述工作任务未按时完成或质控要求中的任何一项达不到相关要求时，说明该批水样的监测数据存在可疑，招标人有权要求相关投标人24小时内对该批次样品进行重新监测，若重新监测结果还未满足质控要求，投标人需在2天内重新到现场采样监测，重新采样监测过程中产生的一切费用由投标人承担。若重新现场采样监测后，投标人的监测数据还是达不到质控要求，招标人有权单方面解除协议，并扣除该批样品的相关监测费用。 九、报告提交要求 投标人需在样品有效期内对样品进行分析，并在采样全部结束后10个工作日内出具监测报告，并向招标人报送监测评价报告书面文本及电子文本。 第二章 项目整体实施设想 第一节 水质监测管理计划 一、 采样 （一）采样须知 采样是废水处理程序中比较重要的一个环节，不正确的采样可能造成操作上做出错误的决定、并由此可能导致处理系统不能正常运行。操作人员除了必须了解各处理单元及设备的功能外，还应能按各项数据判断采取何种操作方法及措施，而采样是否适当直接影响着数据正确性与否。 水样采集和目的是用来分析出水达标状况和对各个工艺环节的运行状况进行分析。水样采集是要通过采集很少的一部分来反映被采集的整体全貌，因此科学认真地采样是采出有代表性样品的关键。 采集水样时，首先应按规定的计划、地点、时间和专用的水样瓶采样。采样瓶在正式采样前要用被采样水冲洗三遍。对易变化的水样，采集后应尽速分析或采取恒温保存、加药固化等措施将水样暂时存放好，并及时进行分析。 （二）采样准则 采样一般遵循下列原则以获得正确的数据并减小操作误差： 1.对某一构筑物，采样要在同一定点； 2.采样要有专用器具，采样前用水样加以洗涤； 3.采样点应位于有良好混合条件的场所，避免在死角、短流处采样： 4.注意不同的水质分析对水样的要求，如用滴定法测DO时须在水面下采样。 5.采样频率视水质、水量波动情况而定，若波动大则采样频率也大。 （三）采样方法 1.随机采样 随机采样指在某一时刻采取足够水量，因此只代表特定瞬时情况，日常操作取样大多为此类。随机采样主要应用于下列场合： （1）废水水质变化不大时，用于日常操作； （2）水质突变时，用于异常情况下以了解废水来源、频率； （3）间断性废水； （4）采样后需立即测定的水样。 2.混合采样 将不同时刻用随机采样方式所取得的水样，混合成一个水样，即为混合水样， 它代表着一段时间内废水的平均情况，通常用于以下场合： （1）了解一段时间内废水及污泥的平均情况； （2）估计处理设备的功效； （3）测定废水的特性。 混合采样可分为两种方式：定容积混合采样和流量比例混合采样。 定容积混合采样即指每次定体积取样，用于废水流量波动小（小于平均流量的15%）的情况下。 流量比例混合采样即指水样采量与废水流量成正比，用于水质水量波动大的情况下。另外，处理厂进出水的SS和BOD的测定、污泥输送管线中SS的测定也宜采用这种方式。 （四）水样储存及数据记录 1.水样的储存及数据记录 通常污染性较高的水样储存时间不超过12小时，污染性较低的水样储存时间不超过72小时，但储存时间也因分析的项目而异。 测得初始数据后，加以计算整理得到所需的水样数据，记录在日报表中。 2.采样人员的训练 一般而言，水样分析项目及储存方法是操作人员必须了解并熟识的，采样人员应熟练下列各项： （1）水样分析项目； （2）利用何种器具及如何应用此种采用器具； （3）如何储存水样； （4）如何做完善的采样记录； （5）采样时应注意的地方； （6）水样如何传至实验室。 3.水样瓶的标示 水样瓶应标示，以免发生错误。 一般分两种标示方法： （1）永久标示：注明此水样瓶是用于那一个采样点，标明时用永久墨水。日常操作时多采用此种方式； （2）特殊标示：需要特殊水样时，应标示详细资料，通常包括地点、时间、现场特殊情况等。 4.现场及实验室记录 现场采样人员，应将现场资料记录下来，作为操作人员参考及实验数据的补充。 实验室人员分析完水样后，不但需记录及分析项目，同时还需将水样瓶标示资料填入。实验进行中出现特殊情况亦应加以记录，作为数据取用与否及操作履行的根据。 （五）采样频率 水样的采集频率从理论上讲是越高越好，时间间隔越短越好，从而分析结果也越可靠，但水样的采集时间和分析时间限制了采集的时间间隔。对污水处理厂的水样采集还要考虑实际的可能和实用的意义。本项目取样分析方法见下表： 取样位置 项目 取样目的 取样频率 取样类型 进水 BOD5 质检 TSS 质检 PH 工艺控制 TN 质检 NH3-N 质检 混合液 DO 工艺控制 温度 工艺控制 TSS 工艺控制 VSS 工艺控制 NO3 工艺控制 回流污泥 TSS 工艺控制 出水 BOD5 质检 TSS 质检 DO 质检 TN 质检 NH3-N 质检 NO2 质检 NO3 质检 PH 质检 大肠杆菌 质检 （六）自动采样 自动采样器可较好地进行混合样的采集，而且大部分带有冷藏功能，可保存采集水样水质的稳定。但使用自动采样器时要注意取样管是后插上的，因此应使用无污染采样管，最好采用PVC塑料管。 由于是自动采样，人们往往忽视了对自动采样器的维护保养和监护。自动采样器采样后，要及时将水样取出。使用自动采样器还应注意定时清净取样瓶、取样管。 （七）检测仪表 采用污水检测仪表见下表： 工艺参数 测量介质 测量部位 检测仪表 流量 污水 进、出水管道 超声波流量计 污泥 回流污泥管路 电磁流量计 温度 污水 进出水 Pt100热电阻 压力 污水 泵站进出口管路 弹簧管式压力表、压力变送器 污泥 泵站进出口管路 弹簧管式压力表、压力变送器 液位 污水 进水泵站集水池 超声波液位计 格栅前后液位差 超声波液位计 PH 污水 进、出水管路 pH仪 电导率 污水 进、出水管路 电导仪 浊度 污水 进、出水管路 浊度仪 污泥浓度 污泥 A/A/O生化池、回流污泥管路 污泥浓度计 DO 污水 A/A/O生化池 DO测定仪 污泥界面 污水 A/A/O生化池 污泥界面计 COD 污水 进、出水 BOD 污水 进、出水 二、 化验 （一）化验须知 化验检测方法应符合现行的行业标准的规定。 化验室内部应建立健全水质分析质量保证体系。 化验监测人员应经培训后，持证上岗，并应定期进行考核和抽验。 化验中应设专人对检测的样品进行编号、登记和验收。当日的样品应在当日内完成测试（BOD5除外），并认真填写检测原始数据。 化验室报表应由化验室质量保证人员负责填报，并应按日、月、年逐一整理、报送和存档。 （二）实验分析操作方法 1.化学需氧量（COD）的测定 （1）原理 水样在酸性溶液中，加入过量的重铬酸钾，回流煮沸后，重铬酸钾氧化绝大部分有机物，用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定剩余重铬酸钾。由消耗的重铬酸钾即可定量地求出水样中有机物质的含量，通常以等当量耗氧量表示。 （2）适用范围 本方法适用于水及废水中COD的检验。 （3）干扰物质 1）卤离子产生的干扰，可加入硫酸汞生成复盐加以掩蔽，但当卤离子浓度大于2g/L时该不适用。 2）亚硝酸盐产生干扰，每1mg亚硝酸态氨加入10mg氨基磺酸以排除干扰。 3）还原态的无机盐类，如亚铁离子、亚锰离子、硫化物等，可分别定量加以校正。 4）挥发性有机物可能因蒸发而引起较大偏差。 （4）设备 1）回流装置：250mL三角烧瓶或圆形烧瓶，30cm的直形或球形冷凝管。 2）加热装置。 （5）试剂 1）蒸馏水：一般蒸馏水。 2）硫酸汞：结晶或粉末状。 3）硫酸试剂：加入22克硫酸银于4Kg浓硫酸中，静置1~2天使硫酸银完全溶解。 4）重铬酸钾标准溶液0.2500N：于1000mL量瓶内，溶解12.259g无水重铬酸钾于蒸馏水中，并稀释至刻度。 5）重铬酸钾标准溶液0.025N：于1000mL量瓶内，以蒸馏水稀释100.0mL重铬酸钾0.2500N标准溶液至刻度。本溶液用于低浓度COD值的测定。 6）菲罗啉指示剂：使用市售品。 7）硫酸亚铁铵滴定溶液，0.10N：溶解39克硫酸亚铁铵（含结晶水）于蒸馏水，加入20mL浓硫酸，冷却后稀释至1L，使用前标定。 标定方法：稀释10.0mL0.250N重铬酸钾标准溶液至约100mL，加入30mL浓硫酸，冷却至室温，加入2~3滴菲罗啉指示剂，以0.10N硫酸亚铁铵滴定溶液滴定，当溶液由蓝绿色变为红棕色时为滴定终点。 8）硫酸亚铁铵滴定溶液，0.025N：在1000mL量瓶内，以蒸馏水稀释250mL，0.1N硫酸亚铁铵溶液至刻度。本溶液适用于低浓度COD值的测定，使用时如上标定。 9）COD标准溶液（空白值）：在1000mL量瓶内，溶解0.4250克无水邻苯二甲酸氢钾于蒸馏水，稀释至刻度，使用前配制。 10）氨基磺酸。 （6）步骤 1）水样视需要先将沉淀物打碎，并混合均匀后取20.0mL或适量水样（水样的COD应小于900mg/L），稀释至20.0mg/L，置于回流烧瓶，加入0.4克硫酸汞，数粒沸石，而后缓慢加入2.0mL硫酸试剂，并同时混合使硫酸汞溶解，为避免挥发性物质遗失，混合时需冷却烧瓶内容物。 2）加入10.0mL0.250N重铬酸钾标准溶液，连接冷却管，并通入冷却水。 3）由冷凝管顶端入28mL硫酸试剂，同时混合之，待充分混合均匀后，加热回流2小时（如果已知水样不需2小时即可达到2小时回流的COD值，可酌减回流时间）。 4）冷却后，以适量蒸馏水由冷凝管顶端冲洗冷凝管内壁，取出烧瓶，稀释混合物至140mL，冷却至室温。 5）加入2~3滴菲罗啉指示剂，以0.1N硫酸亚铁铵滴定溶液滴定至红棕色，即为滴定终点。 6）同时以蒸馏水作空白试验。 7）若水样COD值小于50mg/L，应使用0.025N重铬酸钾标准溶液及0.025N硫酸亚铁铵滴定溶液，依上述步骤操作。 （7）计算 式中 1）空白消耗的硫酸亚铁铵滴定溶液体积（mL） 2）水样消耗的硫酸亚铁铵滴定溶液体积（mL） 3）硫酸亚铁铵滴定溶液的当量浓度（N） 2.总固体及悬浮固体的测定 （1）原理 将混合均匀的水样置于已知重量的蒸发皿内，于蒸气浴上或烘箱内蒸干后，在103~105摄氏度干燥至恒重，蒸发皿增加的重量即为总固体重，包括溶解固体及悬浮固体。将混合均匀的水样经玻璃